Техника высушивания и прокаливания осадка

Гравиметрический или весовой анализ требует современного оборудования. Лаборатории, проводящие соответствующие исследования, редко обходятся без полезных приспособлений, которые призваны обеспечить необходимый микроклимат помещений. Примером может служить насос вакуумный, используемый на этапе подготовки проб к испытаниям.

Лабораторная гравиметрия

Многолетняя практика лабораторных тестов позволила выработать четкую методику выполнения количественного химического анализа. Именно это гарантирует достоверность и надежность результатов гравиметрического тестирования. Техника исследования пошаговая:

• взятие пробы;
• растворение осадка;
• осаждение;
• фильтрация;
• промывание;
• высушивание;
• прокаливание.

После фильтрации и промывки осадок содержит влагу, поэтому определить истинную массу вещества невозможно. Заключительные этапы тестирования (высушивание и прокаливание) дают возможность получить осадок со строго определенным химическим составом. Помогают выполнить операцию на современном уровне шкафы сушильные или печи разных модификаций. В них химическая форма вещества становится неизменной. Определяется это просто: масса принимает постоянное значение, если итог двух следующих один за другим взвешиваний имеет разницу не более чем в 0,0002 г. Способ осадочной операции зависит от типа фильтрования.

Высушивание

Если емкость с осадком накрывают влажным бумажным фильтром, края бумаги плотно прижимают к краям емкости, ненужные остатки удаляют. Такая «крышка» защищает осадок от пыли. Сушат осадок при температуре не более 105° С, перегрев вызывает обугливание, распад фильтра. Стекло помещают в шкаф только сухим, чтобы фильтр не потрескался. Первое высушивание длится пару часов, все последующие – не более 30 минут. Температура для стекла не превышает 200 ° С. Результаты исследования фиксируют в специальном журнале.

Прокаливание

Манипуляция необходима для веществ, не меняющих состав при температуре, достигающей 1 500° С. Предполагается, что в таких осадках сохраняется кристаллизационная вода даже после процедуры высушивания. Прокаливание осуществляют в фарфоровых тиглях, двумя способами:

• без отделения фильтра – подсчитывается постоянная масса тигля с осадком (взаимодействие с углеродом исключено);
• с удалением фильтра – при риске восстановления осадка от контакта с углеродом.

Суть – вещества не должны улетучиваться при максимальном нагреве, при этом обязаны быть инертными к материалу лабораторной посуды.

Перед прокаливанием проводят озоление. Сухой бумажный фильтр с осадком транспортируют в тигель, предварительно прогрев его до постоянной массы. Затем, фильтровальную емкость помещают в муфельную печь, где при открытой дверце осторожно начинают греть осадок. Правильность операции контролируется по состоянию бумаги, которая не должна гореть, а только тлеть, медленно обугливаясь.

Как только бумага почернеет, начнет распадаться, тигель передвигают вглубь печи, повышая температуру до заданных параметров. Длится прокаливание час, после чего емкость с осадком полчаса охлаждают в эксикаторе (сосуде с нулевой влажностью). Взвешивают до тех пор, пока масса не станет постоянной, используя формулу: результат последнего взвешивания тигля с осадком минус последнее взвешивание пустого тигля.

Так заканчивается гравиметрический анализ для определения веса вещества.